学科专业：材料学

论文题目：粉末冶金法制备的Nb-Ti-Si基超高温合金的组织和性能

答 辩 人：张立京

指导教师：郭喜平 教授

时  间：2018年11月28日 14:30

地  点：友谊校区公字楼334室

 一、学位论文简介

Nb-Ti-Si基超高温合金具有低密度、高熔点、良好的高温强度和抗蠕变性能等一系列优点，因而在航空航天等领域呈现出重要的应用前景。然而，由于Nb-Ti-Si基超高温合金的熔点很高，采用传统熔炼工艺制备该合金时能耗较大，并且极易产生成分不均匀及污染，因而需要在超高真空下多次重熔才能获得成分相对均匀、纯净的合金，这导致合金的制备成本高、周期长，严重阻碍了该系列合金的实际应用。采用机械合金化的方法制备高质量粉末，然后对其热压烧结成形，可望制备出组织均匀及综合性能优良的Nb-Ti-Si基超高温合金。制备高质量的Nb-Ti-Si基超高温合金粉末是后续热压烧结的前提，然而到目前为止尚缺乏机械合金化工艺对Nb-Ti-Si基超高温合金粉末内部组织、成分变化及杂质含量等影响规律的系统研究。此外，有关热压烧结工艺对Nb-Ti-Si基超高温合金组织、相形成及其力学、高温抗氧化性能影响也有待深入研究。有鉴于此，本文以配料成分为Nb-(20, 22)Ti-15Si-5Cr-3Hf-3Al (at.%)的Nb-Ti-Si基超高温合金为研究对象，以机械合金化及热压烧结为材料制备方法，系统研究了机械合金化工艺对合金粉末形貌、尺寸、相组成、微观组织以及杂质含量等的影响。研究了热压烧结工艺对合金组织、致密度以及力学和抗氧化性能的影响。

论文的主要创新与贡献如下：

(1) 揭示了Nb-Ti-Si基超高温合金粉末在机械合金化过程中颗粒内部的微观组织变化规律。阐明了不同球磨机转速下粉末的相组成及组织变化。在不同球磨机转速 (300, 400, 500 rpm) 下粉末内部先是形成层片状微观组织；在400 rpm下球磨40 h后层片状微观组织消失，最终形成过饱和Nbss；在500 rpm下球磨20 h后层片状微观组织消失，球磨40 h后粉末颗粒以非晶态形式存在。

(2) 阐明了过程控制剂对Nb-Ti-Si基超高温合金粉末机械合金化行为的影响规律。对于由元素粉末配比的Nb-Ti-Si基超高温合金粉末的球磨过程，1.25 wt.%的硬脂酸是较适宜的过程控制剂。

(3) 采用机械合金化+热压烧结工艺成功制备了组织细小均匀、致密度高的Nb-Ti-Si基超高温合金，揭示了其组织及性能特征，初步优化出热压烧结的适宜温度为1450℃。

(4) 揭示了采用机械合金化+热压烧结工艺制备的Nb-Ti-Si基超高温合金的高温氧化行为。在1250℃氧化后氧化膜均发生脱落，且存在双层结构。氧化膜生长机制为合金中βTiss和O优先反应生成TiO₂，此后氧化膜的生长主要依靠O内扩散和Nb外扩散而生成Nb₂O₅，TiO₂和Nb₂O₅反应生成TiNb₂O₇。

二、攻读博士学位期间以第一作者（或导师第一）发表的与学位论文相关的学术论文

  [1] Lijing Zhang, Xiping Guo. Influence of Rotating Speed on Mechanical Alloying Behavior of the Elemental Powder Blends of Nb-Ti-Si Based Alloy during Ball Milling Process. Materials Science Forum, 2015, 816: 310-315. (EI: 20151800812270)，对应学位论文第3章。

[2] Lijing Zhang, Xiping Guo. Mechanical Alloying Behavior of Nb-Ti-Si-Based Alloy Made from Elemental Powders by Ball Milling Process. Rare Metals, 2017, 36(3): 174-182. (SCI: 000396043100003)，对应学位论文第3章，3.3节。

   [3] Lijing Zhang, Xiping Guo. Effects of Process Control Agents on the Mechanical Alloying Behavior of Nb-Ti-Si Based Alloy. Materials Transactions, 2018, 59(4): 528-537. (SCI: 000428981000003)，对应学位论文第4章。

   [4] Lijing Zhang, Xiping Guo. Microstructural Evolution, Thermal Stability and Microhardness of the Nb-Ti-Si-Based Alloy during Mechanical Alloying. Metals, 2018, 8(6). (SCI: 000436115600031)，对应学位论文第3章，3.4节。